理化检验-化学分册

作者：门腾腾, 巩文静, 谢新鑫, 杨耀然, 杨崇俊, 王海峰, 刘海旭, 王永明

关键词：二维液相色谱-串联质谱法, 土壤, 有机污染物, 特征刻画

取5.0 g土壤样品，加入3 mL甲醇，于4 ℃超声20 min，离心5 min，取上层液0.5 mL置于二维液相色谱仪专用进样瓶中，加入（±）-可替宁-d3、沙丁胺醇-d3的质量浓度均为1 mg·L−1的混合内标溶液10 μL和3.5 mL水，混匀后采用二维液相色谱-串联质谱法测定溶液中138种有机污染物的含量。以Waters BEH色谱柱（一维色谱）和Phenomenex Kinetex® Biphenyl色谱柱（二维色谱）为固定相，不同体积比的含0.1%（体积分数，下同）甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液-50%（体积分数）甲醇溶液的混合液（一维色谱）和含0.1%甲酸的5 mmol·L−1乙酸铵溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液（二维色谱）为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测-分段扫描模式，基质匹配法定量。结果显示，138种目标物的质量浓度均在一定范围内和对应的定量离子峰面积与内标定量离子峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.003～0.6 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为78.4%～129%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.6%～17%。方法用于分析194份土壤样品，共检出54种目标物，检出量为0.02～12 260.76 μg·kg−1，其中检出率大于50%的目标物有15种，杀菌剂、杀虫剂、除草剂及人体代谢标志物（−）-可替宁的分布最普遍。此外，部分样品中检出的化学颜料及兽用/人用药物残留，也可作为土壤特征刻画的辅助参考指标。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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