理化检验-化学分册

作者：曾志鹏

关键词：固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱法, 环境水体, 内分泌干扰物

用6 mol·L−1盐酸溶液调节环境水体样品酸度至pH 2，取酸化后的水样100 mL，加入双酚A-d16和4-壬基酚-d8的质量浓度为100 μg·L−1的混合内标溶液50 μL，混匀后以流量3 mL·min−1通过已活化的HLB固相萃取柱（依次用5 mL二氯甲烷、5 mL水活化）。上样结束后，用10 mL水淋洗HLB固相萃取柱，氮气干燥10 min，再用10 mL二氯甲烷分两次（每次5 mL）以流量1 mL·min−1进行洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮吹至近干，加入1.0 mL 60%（体积分数）甲醇溶液复溶，涡旋混匀，采用高效液相色谱-串联质谱法测定溶液中5种内分泌干扰物（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-辛基酚）的含量。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱为固定相，以不同体积比的0.2 mmol·L−1氟化铵溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子（ESI）源负离子模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析，同位素内标法定量。结果显示，5种目标物的质量浓度均在0.1～50 μg·L−1内和对应的定量离子峰面积与内标定量离子峰面积的比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.42～1.48 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.5%～120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%～13%。方法用于分析实际环境水体样品，其中双酚A和4-壬基酚在生活污水样品和工业废水样品中的浓度水平较高，而在地表水样品中的浓度水平较低；不同类型环境水体样品中均未检出4-辛基酚。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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