理化检验-化学分册

作者：苏燕, 陈永利, 余晓琴, 杜钢, 李澍才

关键词：超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法, 酒, 非法添加物, 快速筛查

取1 mL酒类样品，用甲醇定容至10 mL，混匀，超声后离心，上清液于45 ℃旋蒸至近干，用20%（体积分数）甲醇溶液定容至1 mL，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查滤液中390种非法添加物。以Agilent Eclipse plus C18 RRHD色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈的混合液（正离子模式）或5 mmol·L−1乙酸铵溶液-乙腈的混合液（负离子模式）为流动相分别进行梯度洗脱，采用加热型电喷雾离子源正、负离子模式进行电离，全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS2）模式采集。结果显示，390种目标物在22.0 min内实现了良好分离，这些化合物的一级和二级离子精确质量数的测定值与理论值的相对偏差均在1.0×10−5以内，检出限（3S/N）为0.01～0.5 mg·kg−1。方法用于分析485批实际酒类样品，共检出10批阳性样品，阳性率为2.06%，其中8批检出对乙酰氨基酚，检出量为0.092～3.83 mg·kg−1，1批检出西地那非，检出量为3.60 mg·L−1，1批检出伐地那非杂质30，检出量为72.8 mg·L−1。

来源：2026年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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